Методите за измерване (методи за измерване) са набор от правила и операции, чието изпълнение осигурява индикатори с известна грешка. Съгласно разпоредбите на Федерален закон № 102, измерванията трябва да се извършват по методи, сертифицирани по предписания начин.
Фактори, влияещи върху грешката
Отклонението зависи не само от метрологичните характеристики на измервателните уреди. Не малко значение имат грешките на оператора, недостатъците при подбора и подготовката на пробите, условията, при които се правят измервания и други фактори. Съответно, процедурите за измерване (MP) се създават във връзка с конкретни условия с помощта на специфични инструменти.
Това твърдение обаче не означава, че всяка лаборатория трябва да разработва свои собствени методи. Въпреки това, ако лабораторията използва тип измервателен уред, който е в съответствие със сертифицирания MVI, влияещите фактори са в определения диапазон,операторът има установената квалификация, тогава физическите показатели в тази среда ще бъдат измерени с известна грешка.
Влиятелните фактори трябва да включват:
- влажност и температура на околния въздух и средата, в която се извършва измерването;
- честота и мрежово напрежение;
- магнитно поле;
- вибрация и така нататък.
GOST GSI
Методите за измерване, съгласно държавния стандарт, включват следните раздели и структурни елементи:
- Име.
- Обхват.
- Нормативни препратки.
- Термини и дефиниции.
- Съкращения и символи.
- Изисквания за несигурност или определени характеристики на отклонение.
- Методи и условия за измерване.
- Изисквания за безопасност, мерки за опазване на околната среда, квалификация на оператора.
- Дейности за подготовка на измерване.
- Измерване.
- Обработка на резултатите.
- Контролирайте точността.
- Приложения.
Компетентни органи
В съответствие с GOST процедурите за измерване са създадени и сертифицирани по начина, предписан от Росстандарт. MVI проверка се извършва:
- GNMC (Главен научен метрологичен център);
- териториални органи на GMS (Държавната метрологична служба);
- други организации, които имат акредитация и имат право да провеждат сертифициране.
Проверка на използваните методи извън обхвата на държаватаметрологичен надзор, предприятията организират и осъществяват по установените от тях правила.
Създаване на MVI
Разработването на измервателна техника се извършва в съответствие с първоначалните параметри и включва:
- Избор на метод, измервателни уреди, ексципиенти, последователност от операции, алгоритъм за изчисляване на суми.
- Създаване на чернова на документ за процедурата на измерване.
- Метрологично сертифициране.
Първоначалните изисквания включват:
- Присвояване на техниката на измерване.
- Стандарти за грешка.
- Условия на измерване.
- Характеристики на измервания обект.
Срещата трябва да включва:
- Име (ако е необходимо, се дава подробно име) на количеството и неговите характеристики.
- Ограничения в обхвата на приложение на MVI по ведомствена принадлежност, характеристики и видове обекти и др.
Стандартите за грешки трябва да бъдат зададени под формата на параметри, посочени в регулаторните документи, с позоваване на регулаторния и технически акт, в който са предоставени (ако има такъв).
Условията на измерване се задават като набор от индикатори за влияещи величини (фактори): електрически, механични, климатични и т.н.
Характеристиката на обекта се задава от граничните стойности на тези параметри, чието отклонение от номиналните показатели се отразява на грешката.
Изборът на средства и метод за измерване втехниката на измерване се извършва в съответствие с действащите нормативни и технически документи. Ако няма NTD, за основа се приема изчислението на характеристиките на грешката или резултатите от тяхното експериментално изследване.
Класификация
Сертифицираните методи за извършване на измервания са разделени на групи в съответствие с методите за получаване на резултати:
- Директни методи. При използването им желаната стойност се получава въз основа на експериментални данни.
- Непреки методи. В този случай крайната стойност се задава, като се вземат предвид преките измервания на количества, които имат определена зависимост от измервания обект. Тези методи се използват, когато не е възможно да се използват директни методи. Например, изчисляването на плътността на твърдо тяло се основава на резултатите от измерването на неговия обем и маса.
Според условията, при които се правят измервания, методите за измерване се разделят на:
- Контакт. Те се основават на взаимодействието на чувствителния елемент на измервателния уред и обекта. Един прост пример би бил измерване на телесната температура с термометър.
- Безконтактно. Тези методи се основават съответно на липсата на контакт между обекта и чувствителния елемент на измервателното устройство. Например, изчисляване на разстоянието с помощта на радар, в доменна пещ - определяне на температурата с пирометър и т.н.
В зависимост от избрания метод за сравнение на параметрите,за измерване, с единица SI, разпределете:
- Директен метод. В такива случаи стойността се определя от четящото устройство. Например, това може да бъде волтметър, амперметър, термометър и др. Мярка, която отразява мерна единица, не участва в процеса. Тази задача в SI (система за измерване) се изпълнява от скалата.
- Метод за сравнение. В този случай измерваният параметър се сравнява с индикатора, който се възпроизвежда от мярката. Например, масата на везната се определя чрез балансиране на тежестите.
Видове методи за сравнение
Сред основните методи са:
- Нулев метод. Когато се използва, нетният ефект на величините върху компаратора се намалява до 0. Например силата на електрическото съпротивление на моста се определя от неговото абсолютно балансиране.
- Метод на съвпадението. Когато го използвате, разликата, която възниква между индикаторите на желаната и възпроизводима мярка, се измерва, когато маркировките на везните (например шублер и нониус) или периодичните сигнали съвпадат.
- Метод на замяна. Тя се основава на сравнение с мярка. Измереният параметър се заменя с известна стойност. Възпроизвежда се по мярка. Условията остават непроменени. Например, претеглянето се извършва чрез последователно преместване на масата и тежестите върху една везна.
Анализ на отпадъчни води: техника на измерване (PND F 14.1:2:4.135-98)
Този MVI ви позволява да определите съдържанието на елементи в определени диапазони в разтвор на проба безразреждане.
PND F 14.1:2:4.135-98 установява методологията за извършване на измервания на масовата концентрация:
- силикон;
- барий;
- алуминий;
- берилий;
- бор;
- талий;
- натрий;
- арсен и други елементи.
При необходимост е възможно чрез изчисление да се определи съдържанието на оксиди на различни елементи в проби от отпадъци, питейна, естествена вода.
Метод за измерване на масовата концентрация на веществата се основава на определяне на интензитета на излъчване на атоми и йони на съответния елемент, възбуден в аргонова плазма.
Изследователска машина
Перисталтична помпа и пулверизатор се използват за въвеждане на разтвора на пробата (пробата) в атомно-емисионния спектрометър. Разтворът под формата на малки капчици (под формата на аерозол) влиза в камерата. Аерозолът се инжектира в индуктивно свързаната плазма през тръба на горелката в поток от аргон.
През цялото време на престоя на пробата в нея (прибл. 2-3 ms) преминават цикли на изпаряване и атомизация, йонизация и възбуждане. Радиацията, излъчвана от йони и атоми, се фокусира от спектрометъра на входния процеп. Освен това се разделя по дължина на вълната от дифракционна решетка (дисперсионен елемент).
Спектрометър с полихроматор ви позволява да извършвате едновременно многоелементно изследване. В този случай монохроматичното излъчване, преминало дифракция върху решетката, навлиза в изходния процеп. На изхода, фиксиран брой PMT (фотоелектроннимножители). Всеки от тях регистрира излъчване с определена дължина на вълната на своя изход.
В атомно-емисионен спектрометър с оптична система Echelle, разделянето (разлагането) на радиацията се извършва чрез дифракционна решетка и призма. В резултат на това спектралното изображение е двуизмерно.
Функциите на рекордера се изпълняват от CID (полупроводников матричен детектор). Броят на записващите пиксели в него надхвърля 250 хил. В резултат на това може да се извърши многоелементен анализ в едно измерване и да се регистрират най-чувствителните линии на всеки елемент.
Пример за процедура за измерване: минерализация на пробата
Анализът на проби от отпадъчни води, съдържащи видими суспендирани частици (утайка), се извършва по два начина.
Първата е изследване на отворен съд. Смесва се проба от отпадъчна вода, съдържаща седимент или суспендирани частици. След това 100 кубически метра се вземат в термоустойчиво стъкло (или колба). виж пробата.
Ако е необходимо да се определят разтворените форми на веществата, пробите се филтрират предварително. За това може да се използва мембранен или хартиен филтър.
В същото време се приготвя празна проба. Използва деинизирана или бидестилирана вода вместо отпадъчна вода.
Към анализираните и празни проби се добавят концентрирана азотна киселина (2 cc) и водороден прекис (1 cc).
Контейнерите се нагряват два часа без кипене. В резултат на това разтворът се изпарява до около 25 кубически метра. виж
Следохлаждане, пробите се довеждат до първоначалния обем (100 cc) с деоинизирана или бидестилирана вода.
Ако остане суспензия, тя се отстранява (чрез филтриране) в сух съд.
Микровълново разлагане
Както в предишния случай, пробата, съдържаща суспендирани частици, трябва да се смеси. Вземете 50 cm проби с измервателен цилиндър3 и поставете в PTFE цилиндър.
След това към пробата се добавя концентрирана азотна киселина (2 cm3). Сместа се поставя в аспиратор за 15-30 минути.
ПТФЕ цилиндърът се поставя в автоклава (нагревателен апарат) на микровълновата фурна. В този случай трябва да се ръководите от ръководството за употреба на оборудването и да спазвате предпазните мерки.
Апаратите за нагряване се поставят във фурната; програмата за усвояване на проби е инсталирана.
Охладените автоклави се разклащат внимателно. Това е необходимо, за да се смеси добре съдържанието. След това, за да балансирате налягането, отворете малко капака.
Качествено разложената смес след отстраняване на азотните оксиди е жълтеникав или безцветен прозрачен разтвор. Не трябва да има неразтворени частици по стените на обвивката.
Разтворът се охлажда до стайна температура, след което се прехвърля в 50 cm колба3. Стените на флуоропластовата облицовка се измиват с бидестилирана или дейонизирана вода (малки порции).
Атестация
Извършва се за тези MVI, коитосе използват в областите на държавния метрологичен надзор. Сертифицирането на методите за измерване се извършва и за контрол на състоянието на технически сложни системи (GOST 22.2.04).
MTI, които се използват извън обхвата на държавния контрол и надзор, са сертифицирани съгласно правилата, определени в предприятието или в индустриалния отдел.
Основната цел на процедурата е да се потвърди възможността за извършване на измервания по реда и с грешка, която не надвишава показателите, посочени в документа за методологията.
Сертифицирането се извършва от метрологични служби и други структури, упълномощени да изпълняват функциите за осигуряване на еднаквост на измерванията.
Проверката се извършва въз основа на резултатите от проверката на материали и документи, съставени по време на разработването на MVI. Те включват технически/експериментални материали за изследване.
Документи за сертифициране
Списъкът с ценни книжа включва:
- Първоначални изисквания за създаване (разработване) на MMI.
- Проект на документ, регламентиращ методологията.
- Програма и резултати от изчисление/експериментална оценка на характеристиките на грешката.
Положителен резултат
В случай на установяване съответствието на MMI с разпоредбите на нормативния документ, последният се одобрява по предписания начин. Той (с изключение на държавния стандарт) показва, че MVI е сертифициран. В този случай се посочва организацията (предприятието), чиято метрологична служба е извършила проверката. Може да бъде посочено от GNMC или GMS органа.
Регистрация на MVI
Сертифицираните методи подлежат на отчитане. За това е създаден Федералният регистър на методите за измерване. Състои се от няколко раздела.
Регламентирани от стандартните и сертифицирани методи, предназначени за използване в областите на разпространение на метрологичния държавен контрол и надзор, трябва да бъдат регистрирани непременно.
За да бъде включен в регистъра на методите за измерване, разработчикът изпраща на VNIIMS (Всеруски изследователски институт за метрологична служба) документ за MVI с приложено копие на удостоверението за атестация..
Няма регистрационна такса.
Всяка техника получава код, когато е въведена в регистъра. Той включва съкращението FR (Федерален регистър), номер на раздел (една цифра), код на типа на измерване (две цифри), дата на регистрация (година) и номер на сметка (пет цифри). Например: FR.1.37.1998.00004.
