Какви са отличителните черти на метода на гравиметричния анализ? Нека разгледаме по-подробно неговата същност и разновидности.
Специфики
Гравиметричният метод за анализ се основава на закона за запазване на масата на веществата и постоянството на състава. В тази връзка се основава на точно измерване на масата на желания компонент, който се получава като съединение с известен химичен състав. Гравиметричният метод за анализ е разделен на три основни групи: дестилация, изолиране, утаяване.
Относно метода на избор
Той се основава на извличането на желания компонент от анализираното химическо вещество в свободна форма и последващото му точно претегляне. Например, такъв гравиметричен метод за количествен анализ дава възможност да се определи масовото съдържание на пепел в твърдите горива. За изчисления тигелът се претегля, в него се изгаря проба от гориво и получената пепел се претегля. Имайки масата на остатъка, съгласно формулата за масовата част на веществото в смес, се изчислява количествен индикатор.
Дестилация
Този метод на анализ е гравиметриченпо съдържание, тъй като включва пълното отстраняване на изчисления компонент като газообразно съединение и последващо претегляне на твърдия остатък. Тази техника може да определи съдържанието на влага в различни материали, да изчисли количественото съдържание на кристализационна вода в кристалните хидрати. За да се извърши такова изчисление, първо се определя масата на разглежданата проба от избрания материал. След това компонентът, който трябва да се определи, се отстранява напълно от него. Разликата между масата преди и след калциниране или сушене е масата на открития химичен компонент. Съгласно формулата на масовата фракция се извършват количествени изчисления.
Метод на депозиране
Какъв е този метод за анализ? Гравиметричният метод на утаяване се основава на количественото утаяване на желания йон като слабо разтворимо вещество с определен химичен състав. Образуваната утайка се филтрува, промива се, изсушава се и след това се калцинира. След пълно отстраняване на водата от него, претеглете. Познавайки масата на утайката, е възможно да се изчисли количественото съдържание на молекули или йони на желания компонент в тестовата проба.
Изисквания за валежи за гравиметричен анализ
И все пак - какво представлява гравиметричният метод за анализ? Основните операции при метода на утаяване са свързани с процеса на утаяване. Точността на резултата, получен по време на анализа, директно зависи от химичния съставвещества, структура на утайката, чистота. Освен това изчисленията са свързани с поведението на утайката по време на сушене и калциниране. Доста често има промяна в химичния състав на утайката, получена по време на нейното калциниране. Утаената форма е химическият състав на получената утайка.
Основните методи за гравиметричен анализ изискват точен резултат. Ето защо се налагат определени изисквания към гравиметричната и седиментируема форма на утайката.
- Трябва да има минимална разтворимост, в идеалния случай да бъде неразтворимо химично съединение.
- Трябва да образува големи кристали. В този случай няма да има проблеми по време на процеса на филтриране, тъй като порите не са запушени. Големите кристали имат малка повърхност, адсорбират се от наличния разтвор с минимална скорост и лесно се измиват. Аморфните утайки от железен хидроксид (3) адсорбират замърсяванията без проблеми, трудно се отмиват от последните, филтрирането на това съединение е бавно.
- Напълно и в рамките на кратък период от време преминете в гравитационна форма.
Изисквания за формата на гравитацията
Нека анализираме гравиметричния метод за анализ. Същността на метода е, че в него е важна точността. Гравиметричната форма трябва да бъде със специфична химична формула, използвана за изчисляване на съдържанието на специфични компоненти в пробата. Калцинираната утайка по време на процедурата по охлаждане и претегляне не трябва да абсорбира водни пари от въздуха,възстановяват или окисляват. Ако утайката има подобни физически характеристики, тя първоначално се превръща в стабилна форма с помощта на специални химикали. Например, ако е необходимо да се изчисли масовата част на калциевия карбонат в материалите, гравиметричната форма на калциевия оксид, способна да абсорбира въглероден диоксид и вода, се превръща в калциев сулфат. За да направите това, калцинираната утайка се обработва със сярна киселина, като се спазва температурният режим (500 ° C).
Ястия за изследване
Какво е необходимо, за да се извърши такъв метод за анализ? Гравиметричният вариант включва използването на специални химически стъклени съдове с големи размери. Тук се използват тънкостенни чаши с различни размери, фунии, стъклени пръчки, стъкла за часовници, порцеланови тигели и стъклени кутии. Гравиметричните и титриметричните методи за анализ включват използването само на чисти контейнери, за да се избегнат грешки в изчисленията. Сухите петна или капки показват наличието на мастни компоненти върху стъклената повърхност. Валежите ще се придържат към такъв слой, в резултат на което пълното им прехвърляне към филтъра ще стане по-трудно. Гравиметричният метод за анализ включва щателно измиване на съдовете с детергенти. За почистване на порцеланови тигели се използва разредена гореща солна киселина, след това разтвор на хромова смес. Препоръчително е да запалите чисти съдове преди да започнете работа.
Изследователско оборудване
Каква е разликата между гравиметричния метод за анализ? Същността на метода е в количественотоопределяне на компонентите в дадено вещество. Оборудването, което ще бъде необходимо за такива изследвания, е подобно на използваното при качествения анализ. За практическата част ще ви трябват водни бани, порцеланови триъгълници, фурни, щипки за тигели, муфелни пещи, газови горелки. За калциниране на порцеланови тигели на газови горелки се използват триъгълници, изработени от порцеланови тръби, монтирани върху метална основа. Изберете триъгълник с такъв размер, че тигелът да стърчи от него с една трета от височината му. Тигелите се поставят във фурната с помощта на дълги клещи с плоски, извити нагоре върхове. Те не трябва да се потапят в утайка. Преди употреба краищата на щипките се почистват, калцинират на газова горелка или във фурна. Ексикаторите се използват за охлаждане на калцинирани или нагрети вещества до стайна температура. Представлява стъклен дебелостенен съд, който се затваря с полиран капак. Дъното на ексикатора е изпълнено с хигроскопично вещество:
- парчета калциев оксид;
- фосфорен оксид (5);
- концентрирана сярна киселина.
Сярната киселина абсорбира интензивно влагата. Когато работите с ексикатор, е важно да се уверите, че има слой смазка върху земните части.
Правила за извадка за експеримент
Разглежданата класификация на гравиметричните методи за анализ включва работа с вещества. За средна се счита такава проба, която съдържа малко количество от анализирания материал, който има химични и физични свойства, характерни за основната партида. Правилността на вземане на проби влияе върху точността на определяне на химичните и физичните характеристики и химичния състав на анализирания материал. Изборът на средната извадка се извършва със специално внимание, в противен случай има голяма вероятност от грешка, получаване на неточен резултат от изследването. Трябва да се помни, че големи парчета по химичен състав могат да се различават значително от праха. Следователно има три опции:
- първична проба - необходима за първия етап на експеримента;
- паспортна или лабораторна проба - получена чрез намаляване на първоначалната проба до масата, която е необходима за химичен и физико-механичен анализ;
- аналитична - взета от лабораторна проба за химичен анализ.
Има такъв раздел като аналитична химия. Гравиметричният метод на анализ е един от начините за установяване на количествения състав на веществото. За да се избегнат промени във влажността и химичния състав на веществото, материалите за гравиметричен анализ се съхраняват в бутилки, плътно затворени с капаци. Част от пробата е необходима за директен анализ, а част остава като резерв.
Подготовка на проба за изследване
Проба се счита за малка маса от аналитична проба от анализираната проба, която се претегля за химичен анализ. Важна роля при количественото определяне играе размерът на извадката. Колкото по-голямо е количеството тестова проба, взета за гравиметричен анализ,толкова по-точен ще бъде резултатът. Но в същото време процесът на филтриране на получената утайка, нейното калциниране и измиване става по-сложен. Поради тези причини времето за анализ се удължава значително. При малки размери на извадката точността на определяне е значително намалена. Малките очила за часовници се използват за претегляне на твърди компоненти. Летливите, хигроскопични вещества трябва да се претеглят в затворена бутилка.
Условия за отлагане
Една презентация би била добра за покриване на този материал. Гравиметричният метод за анализ на този етап включва количествен превод на желания компонент в специфично химично вещество. Познавайки масата на утайката, е възможно да се изчисли процентът на компонента, който трябва да се определи. Точността на извършения анализ директно зависи от пълнотата на валежите. Сред причините, поради които не целият изчислен компонент ще се утаи, можем да споменем непълнотата на валежите. Практически е невъзможно да се постигне абсолютно утаяване, възможно е само да се сведат до минимум възможните загуби. За анализ се избира утаител - почти неразтворима утайка. Приема се в излишък, за да се избегнат подобни химични реакции. Има определени условия, които трябва да се спазват, за да се получи кристална утайка:
- от разредени разтвори, утаяването се извършва със слаби разтвори на утаителя;
- Нагрятите разтвори се утаяват с горещи утаители.
За експеримента се избира висококачествен реагент за определяне на йона. Трудно е да се избере специфичен утаител за всеки йон, който да бъде определен. Относносе извършва маскиране на онези частици, които могат да попречат на пълното утаяване, или те се отстраняват от тестовия разтвор преди извършване на количествен анализ.
Практически е невъзможно да се изберат специфични преципитанти за всички йони, които се определят. След това е необходимо или да се маскират йоните, които пречат на утаяването, или да се отделят от разтвора преди утаяване. Знаейки за характеристиките на кристалното утаяване, може да се използват условия, които благоприятстват образуването на големи кристали.
- Утаяването се извършва от разредени горещи разтвори с утаител, взет в малка концентрация. При нагряване разтворимостта на малките кристали се увеличава, така че концентрацията на утаителя и йоните в разтвора се увеличава. Поради това явление се образуват големи кристали, които нямат време да се разтворят при нагряване.
- Утаителят се излива към веществото, което трябва да се определи, с ниска скорост. За смесване се използва стъклена пръчка, която не трябва да докосва дъното и стените на стъклото. Разбъркването стимулира растежа на кристалите, тъй като намалява броя на кристалните центрове.
- Издържа на утайка в продължение на няколко часа. Аморфните утайки се отлагат при специални условия, тъй като са предразположени към процеса на адсорбция на различни примеси и появата на колоидни разтвори.
Проблеми на гравиметричния анализ
Качеството на утайката влияе върху точността на количествените изчисления. Когато е замърсен, точността на измерването се намалява значително и грешката се увеличава. Причината за замърсяването е съвместното утаяване, тоест валежите вутайка от чужда материя. Има два типа кодова позиция:
- повърхностна адсорбция;
- оклузия.
За да проверите пълнотата на утаяването на отделения йон, добавете няколко капки от реагента към разтвора, образуван над утайката. При пълно утаяване на отделения йон, разтворът ще остане прозрачен.
Заключение
Качественият анализ включва количествено определяне на неорганични йони в изпитвания материал. Основните задачи на качествения анализ са откриването и идентифицирането на определени компоненти в избраната проба: йони или химични елементи, специфично вещество или функционална група. Фракционният метод на анализ е подходящ за изследване на прости смеси, когато се търси малък брой компоненти. Такъв гравиметричен анализ изисква отделни проби и незначителен брой качествени реакции. За да се определят напълно неорганичните компоненти в изпитваното вещество, първоначалната смес първоначално се разделя на отделни „аналитични групи“, след което всеки желан йон се открива чрез специфични реакции. Систематичният качествен анализ ви позволява да увеличите надеждността на получената аналитична информация. Преди да продължите с количествения анализ, важно е да имате представа за качествения състав на тестовата проба, за да изберете оптималния метод.
