Количественият анализ е голям раздел от аналитичната химия, който ви позволява да определите количествения (молекулен или елементарен) състав на обект. Количественият анализ е широко разпространен. Използва се за определяне на състава на рудите (за оценка на степента на тяхното пречистване), състава на почвите, растителните обекти. В екологията методите за количествен анализ определят съдържанието на токсини във водата, въздуха и почвата. В медицината се използва за откриване на фалшиви лекарства.
Проблеми и методи за количествен анализ
Основната задача на количествения анализ е да установи количествения (процентен или молекулен) състав на веществата.
В зависимост от това как се решава този проблем, има няколко метода за количествен анализ. Има три групи от тях:
- Физически.
- Физико-химични.
- Химически.
Първите се основават на измерване на физичните свойства на веществата - радиоактивност, вискозитет, плътност и др. Най-често срещаните физични методи за количествен анализ са рефрактометрия, рентгенов спектрален и радиоактивен анализ.
Вторият се основава на измерването на физикохимичните свойства на аналита. Те включват:
- Оптичен - спектрофотометрия, спектрален анализ, колориметрия.
- Хроматографска - газово-течна хроматография, йонен обмен, разпределение.
- Електрохимично - кондуктометрично титруване, потенциометрично, кулометрично, електротеглов анализ, полярография.
Третите методи в списъка с методи се основават на химичните свойства на изпитваното вещество, химичните реакции. Химическите методи са разделени на:
- Анализ на теглото (гравиметрия) - въз основа на точно претегляне.
- Обемен анализ (титруване) - базиран на точно измерване на обемите.
Методи за количествен химичен анализ
Най-важните са гравиметричните и титриметричните. Те се наричат класически методи за химичен количествен анализ.
Постепенно класическите методи отстъпват място на инструменталните. Те обаче остават най-точните. Относителната грешка на тези методи е само 0,1-0,2%, докато за инструменталните методи е 2-5%.
Гравиметрия
Същността на гравиметричния количествен анализ е изолирането на веществото, което представлява интерес в чистата му форма и неговото претегляне. Екскреция по-честовсичко се извършва чрез валежи. Понякога компонентът, който трябва да се определи, трябва да бъде получен под формата на летливо вещество (метод на дестилация). По този начин е възможно да се определи, например, съдържанието на кристализационна вода в кристалните хидрати. Методът на утаяване определя силициева киселина при обработката на скали, желязо и алуминий при анализ на скали, калий и натрий, органични съединения.
Аналитичен сигнал в гравиметрия - маса.
Методът за количествен анализ чрез гравиметрия включва следните стъпки:
- Утаяване на съединение, което съдържа веществото от интерес.
- Филтрация на получената смес за извличане на утайката от супернатанта.
- Измиване на утайката за елиминиране на супернатантата и отстраняване на примесите от нейната повърхност.
- Сушене при ниски температури за отстраняване на водата или при високи температури за превръщане на утайката във форма, подходяща за претегляне.
- Претегляне на получената утайка.
Недостатъците на гравиметричното количествено определяне са продължителността на определянето и неселективността (утаяващите реагенти рядко са специфични). Следователно е необходимо предварително разделяне.
Изчисление с гравиметричен метод
Резултатите от количествения анализ, извършен чрез гравиметрия, са изразени в масови фракции (%). За да изчислите, трябва да знаете теглото на изпитваното вещество - G, масата на получената утайка - m и нейната формула за определяне на коефициента на преобразуване F. Формулите за изчисляване на масовата част и коефициента на преобразуване са представени по-долу.
Можете да изчислите масата на веществото в утайката, за това се използва коефициентът на преобразуване F.
Гравиметричният фактор е постоянна стойност за даден тестов компонент и гравиметрична форма.
Титриметричен (обемен) анализ
Титриметричният количествен анализ е точно измерване на обема на разтвора на реагент, който се изразходва за еквивалентно взаимодействие с вещество, представляващо интерес. В този случай концентрацията на използвания реагент е предварително зададена. Като се има предвид обемът и концентрацията на разтвора на реагента, се изчислява съдържанието на компонента, който представлява интерес.
Името "титриметричен" идва от думата "титър", която се отнася до един начин за изразяване на концентрацията на разтвор. Титърът показва колко грама от веществото са разтворени в 1 ml разтвор.
Титруването е процес на постепенно добавяне на разтвор с известна концентрация към определен обем от друг разтвор. Продължава до момента, в който веществата напълно реагират помежду си. Този момент се нарича точка на еквивалентност и се определя от промяната в цвета на индикатора.
Титриметрични методи за анализ:
- Киселинна основа.
- Redox.
- Валежи.
- Комплексометричен.
Основни концепции за титриметричния анализ
Следните термини и понятия се използват в титриметричния анализ:
- Titrant - разтвор,който се налива. Концентрацията му е известна.
- Титриран разтвор е течност, към която се добавя титрант. Трябва да се определи неговата концентрация. Титруваният разтвор обикновено се поставя в колбата, а титрантът се поставя в бюретата.
- Точката на еквивалентност е моментът на титруване, когато броят на еквивалентите на титранта става равен на броя на еквивалентите на субстанцията, която представлява интерес.
- Индикатори - вещества, използвани за установяване на точката на еквивалентност.
Стандартни и работещи решения
Титрантите са стандартни и работят.
Стандартните се получават чрез разтваряне на точна проба от вещество в определен (обикновено 100 ml или 1 l) обем вода или друг разтворител. Така че можете да подготвите решения:
- Sodium Chloride NaCl.
- Калиев дихромат K2Cr2O7.
- Натриев тетраборат Na2B4O7∙10H2 O.
- Оксалова киселина H2C2O4∙2H2 O.
- Натриев оксалат Na2C2O4.
- Янтарна киселина H2C4H4O4.
В лабораторната практика стандартните разтвори се приготвят с помощта на фиксанали. Това е определено количество вещество (или негов разтвор) в запечатана ампула. Това количество се изчислява за приготвяне на 1 литър разтвор. Fixanal може да се съхранява дълго време, тъй като е без достъп на въздух, с изключение на алкали, които реагират със стъклото на ампулата.
Някои решенияневъзможно да се готви с точна концентрация. Например, концентрацията на калиев перманганат и натриев тиосулфат се променя още по време на разтварянето поради взаимодействието им с водна пара. Като правило, именно тези разтвори са необходими за определяне на количеството на желаното вещество. Тъй като тяхната концентрация е неизвестна, тя трябва да се определи преди титруване. Този процес се нарича стандартизация. Това е определянето на концентрацията на работните разтвори чрез тяхното предварително титруване със стандартни разтвори.
Необходима е стандартизация за решения:
- Киселини - сярна, солна, азотна.
- Алкални.
- Калиев перманганат.
- Сребърен нитрат.
Избор на индикатор
За да определите точно точката на еквивалентност, тоест края на титруването, ви е необходим правилният избор на индикатор. Това са вещества, които променят цвета си в зависимост от стойността на pH. Всеки индикатор променя цвета на своя разтвор при различна стойност на pH, наречена преходен интервал. За правилно избран индикатор интервалът на преход съвпада с промяната на рН в областта на точката на еквивалентност, наречена скок на титруване. За да се определи, е необходимо да се построят криви на титруване, за които се извършват теоретични изчисления. В зависимост от силата на киселината и основата има четири типа криви на титруване.
Изчисления в титриметричен анализ
Ако точката на еквивалентност е правилно дефинирана, титрантът и титруваното вещество ще реагират в еквивалентно количество, тоест количеството титриращо вещество(ne1) ще бъде равно на количеството на титруваното вещество (ne2): ne1=n e2. Тъй като количеството на еквивалентното вещество е равно на произведението на моларната концентрация на еквивалента и обема на разтвора, тогава равенството
Ce1∙V1=Ce2∙V2, къде:
-Ce1 – нормална концентрация на титрант, известна стойност;
-V1 – обем на титрантния разтвор, известна стойност;
-Ce2 – нормална концентрация на титруемото вещество, предстои да се определи;
-V2 – обемът на разтвора на титруваното вещество, определен по време на титруването.
След титруване можете да изчислите концентрацията на веществото, което ви интересува, като използвате формулата:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
Извършване на титриметричен анализ
Методът за количествен химичен анализ чрез титруване включва следните стъпки:
- Получаване на 0,1 n стандартен разтвор от проба от веществото.
- Приготвяне на приблизително 0,1 N работен разтвор.
- Стандартизиране на работния разтвор според стандартния разтвор.
- Титриране на тестовия разтвор с работния разтвор.
- Направете необходимите изчисления.
