Атомно-емисионната спектроскопия (AES) е метод за химичен анализ, който използва интензитета на светлината, излъчвана от пламък, плазма, дъга или искра при определена дължина на вълната, за да се определи количеството на елемент в пробата.
Дължината на вълната на атомната спектрална линия дава идентичността на елемента, докато интензитетът на излъчваната светлина е пропорционален на броя на атомите на елемента. Това е същността на атомно-емисионната спектроскопия. Позволява ви да анализирате елементи и физически явления с безупречна точност.
Спектрални методи за анализ
Проба от материала (аналит) се въвежда в пламъка като газ, разтвор за пръскане или с малка примка от тел, обикновено платина. Топлината от пламъка изпарява разтворителя и разрушава химическите връзки, създавайки свободни атоми. Топлинната енергия също трансформира последната във възбуденаелектронни състояния, които впоследствие излъчват светлина, когато се върнат в предишната си форма.
Всеки елемент излъчва светлина с характерна дължина на вълната, която се разсейва от решетка или призма и се открива в спектрометър. Най-често използваният трик в този метод е дисоциация.
Общо приложение за измерване на емисиите на пламък е регулирането на алкалните метали за фармацевтични анализи. За това се използва методът на атомно-емисионния спектрален анализ.
Индуктивно свързана плазма
Атомно-емисионната спектроскопия с индуктивно свързана плазма (ICP-AES), наричана още индуктивно свързана плазмена оптична емисионна спектрометрия (ICP-OES), е аналитична техника, използвана за откриване на химични елементи.
Това е вид емисионна спектроскопия, която използва индуктивно свързана плазма за производство на възбудени атоми и йони, които излъчват електромагнитно излъчване при дължини на вълната, характерни за конкретен елемент. Това е пламък метод с температура в диапазона от 6000 до 10000 K. Интензитетът на това излъчване показва концентрацията на елемента в пробата, използвана при прилагането на метода за спектроскопичен анализ.
Основни връзки и схема
ICP-AES се състои от две части: ICP и оптичен спектрометър. ICP горелката се състои от 3 концентрични тръби от кварцово стъкло. Изходната или "работещата" намотка на радиочестотния (RF) генератор обгражда част от тази кварцова горелка. Газ аргон обикновено се използва за създаване на плазма.
Когато горелката е включена, вътре в намотката се създава силно електромагнитно поле от мощен RF сигнал, протичащ през нея. Този RF сигнал се генерира от RF генератор, който по същество е мощен радиопредавател, който управлява "работната намотка" по същия начин, по който конвенционален радиопредавател управлява предавателна антена.
Типичните инструменти работят на 27 или 40 MHz. Газът аргон, протичащ през горелката, се запалва от блок на Tesla, който създава къса разрядна дъга в потока от аргон, за да започне процеса на йонизация. Веднага след като плазмата се "запали", блокът на Tesla се изключва.
Ролята на газа
Газът аргон се йонизира в силно електромагнитно поле и протича през специален ротационно-симетричен модел в посока на магнитното поле на RF бобината. В резултат на нееластични сблъсъци, създадени между неутрални атоми на аргон и заредени частици, се генерира стабилна високотемпературна плазма от около 7000 K.
Перисталтична помпа доставя водна или органична проба до аналитичен пулверизатор, където се превръща в мъгла и се инжектира директно в плазмения пламък. Пробата незабавно се сблъсква с електрони и заредени йони в плазмата и самата се разпада в последната. Различни молекули се разделят на съответните си атоми, които след това губят електрони и се рекомбинират многократно в плазмата, излъчвайки радиация с характерните дължини на вълната на участващите елементи.
В някои конструкции газът за срязване, обикновено азот или сух сгъстен въздух, се използва за „нарязване” на плазмата на определено място. След това една или две пропускателни лещи се използват за фокусиране на излъчената светлина върху дифракционна решетка, където тя се разделя на своите съставни дължини на вълните в оптичен спектрометър.
При други дизайни плазмата пада директно върху оптичния интерфейс, който се състои от отвор, от който излиза постоянен поток от аргон, който го отклонява и осигурява охлаждане. Това позволява на излъчваната светлина от плазмата да влезе в оптичната камера.
Някои дизайни използват оптични влакна за предаване на част от светлината към отделни оптични камери.
Оптична камера
В него, след разделяне на светлината на нейните различни дължини на вълната (цветове), интензитетът се измерва с помощта на фотоумножител или тръби, физически разположени, за да „прегледат“специфичната дължина на вълната(ите) за всяка включена линия на елемента.
В по-модерните устройства отделните цветове се прилагат към масив от полупроводникови фотодетектори, като например устройства със зареждане (CCD). В единици, използващи тези детекторни масиви, интензитетите на всички дължини на вълните (в обхвата на системата) могат да бъдат измерени едновременно, което позволява на инструмента да анализира всеки елемент, към който устройството е чувствително в момента. По този начин пробите могат да бъдат анализирани много бързо с помощта на атомно-емисионна спектроскопия.
Допълнителна работа
След това, след всичко по-горе, интензитетът на всяка линия се сравнява с предварително измерени известни концентрации на елементи и след това тяхното натрупване се изчислява чрез интерполация по линиите за калибриране.
В допълнение, специалният софтуер обикновено коригира смущенията, причинени от наличието на различни елементи в дадена матрица от проби.
Примерите за ICP-AES приложения включват откриване на метали във виното, арсен в храните и микроелементи, свързани с протеини.
ICP-OES се използва широко в обработката на минерали, за да предостави данни за степента на различни потоци за изграждане на тегло.
През 2008 г. този метод беше използван в Университета в Ливърпул, за да се демонстрира, че амулетът Чи Ро, намерен в Шептън Малет и по-рано считан за едно от най-ранните доказателства за християнството в Англия, датира само от деветнадесети век.
Дестинация
ICP-AES често се използва за анализ на микроелементи в почвата и поради тази причина се използва в криминалистиката за определяне на произхода на почвените проби, открити на местопрестъпление или жертви и т.н. Въпреки че доказателствата от почвата може да не са единствените едно в съда, това със сигурност укрепва други доказателства.
Той също така бързо се превръща в аналитичен метод на избор за определяне нивата на хранителни вещества в земеделски почви. След това тази информация се използва за изчисляване на количеството тор, необходимо за максимизиране на добива и качеството.
ICP-AESизползва се и за анализ на моторно масло. Резултатът показва как работи двигателят. Частите, които се износват в него, ще оставят следи в маслото, които могат да бъдат открити с ICP-AES. ICP-AES анализът може да помогне да се определи дали частите не работят.
В допълнение, той може да определи колко маслени добавки остават и следователно да посочи колко експлоатационен живот му остава. Анализът на маслото често се използва от мениджъри на автопаркове или автомобилни ентусиасти, които се интересуват да научат колкото е възможно повече за работата на техния двигател.
ICP-AES също се използва при производството на моторни масла (и други смазочни материали) за контрол на качеството и съответствие с производствените и промишлените спецификации.
Друг вид атомна спектроскопия
Атомно-абсорбционната спектроскопия (AAS) е спектрална аналитична процедура за количествено определяне на химични елементи, използвайки поглъщането на оптично лъчение (светлина) от свободни атоми в газообразно състояние. Той се основава на поглъщането на светлина от свободни метални йони.
В аналитичната химия се използва метод за определяне на концентрацията на конкретен елемент (аналит) в анализирана проба. AAS може да се използва за определяне на повече от 70 различни елемента в разтвор или директно в твърди проби чрез електротермално изпаряване и се използва във фармакологични, биофизични и токсикологични изследвания.
Атомно-абсорбционна спектроскопия за първи пъте използван като аналитичен метод в началото на 19-ти век, а основните принципи са установени през втората половина от Робърт Вилхелм Бунзен и Густав Роберт Кирхоф, професори в университета в Хайделберг, Германия.
История
Модерната форма на AAS е до голяма степен разработена през 50-те години на миналия век от група австралийски химици. Те бяха ръководени от сър Алън Уолш от Организацията за научни и индустриални изследвания на Commonwe alth (CSIRO), Отдел по химическа физика, в Мелбърн, Австралия.
Атомно-абсорбционната спектрометрия има много приложения в различни области на химията, като клиничен анализ на метали в биологични течности и тъкани като цяла кръв, плазма, урина, слюнка, мозъчна тъкан, черен дроб, коса, мускулна тъкан, сперма, в някои фармацевтични производствени процеси: малки количества катализатор, оставащи в крайния лекарствен продукт и анализ на водата за съдържание на метал.
Схема на работа
Техниката използва атомния абсорбционен спектър на пробата, за да оцени концентрацията на определени аналити в нея. Той изисква стандарти за известно съдържание на съставки, за да се установи връзка между измерената абсорбция и тяхната концентрация и следователно се основава на закона на Beer-Lambert. Основните принципи на атомно-емисионната спектроскопия са точно както са изброени по-горе в статията.
Накратко, електроните на атомите в пулверизатора могат да бъдат прехвърлени към по-високи орбитали (възбудено състояние) за краткопериод от време (наносекунди) чрез поглъщане на определено количество енергия (лъчение с дадена дължина на вълната).
Този параметър на абсорбция е специфичен за конкретен електронен преход в конкретен елемент. По правило всяка дължина на вълната съответства само на един елемент, а ширината на абсорбционната линия е само няколко пикометра (pm), което прави техниката елементарно селективна. Схемата на атомно-емисионната спектроскопия е много подобна на тази.
